水泥原料中氯离子的化学分析方法

1适用范围

本标准规定了磷酸蒸馅一汞盐滴定法测定水泥原料中氯离子的 化学分析方法。

本标准适用于水泥原料及指定釆用本标准的其它材料。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是 注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修 订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新 版本适用于本标准。

GB/T2007.1散装矿产品取样、制样通则、手工取样

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3试验的基本要求

3.1试验次数

每项测定的试验次数规定为两次，用两次试验平均值表示测定结果。

3. 2质量、体积、滴定度和结果的表示

用“克（g） ”表示质量，精确至0. OOOlgo滴定管体积用 "毫升 （竝）”表示，精确至0. 05mLo滴定度单位用“毫克每毫升（mg/皿）” 表示，滴定度修约后保留有效数字三位。

3.3空白试验

使用相同量的试剂，不加入试样，按照相同的测定步骤进行试验, 计算时从测定结果中扣除空白试验值。

4方法提要

用规定的蒸馅装置在250°C〜260°C温度条件下，以过氧化氢和磷 酸分解试样，以净化空气做载体，进行蒸馅分离氯离子，用稀硝酸作 吸收液，蒸tgl0min-15min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶 

内，乙醇的加入量占75% (体积分数)以上。在PH3.5左右，以二苯偶 氮碳酰耕为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定。

5试剂和材料

除另有说明外，所用试剂应不低于分析纯。用于标定与配制标准 溶液的试剂应为基准试剂。所用水应符合GB/T6682中规定的三级水要 求。

本标准所列市售浓液体试剂的密度指20°C的密度，单位为克每立

方厘米(g/cmJ o & 1硝酸(HNOa),密度L 39g/cm3〜lMlg/cmS或质量分数65%〜68% 5.2磷酸(H3P04),密度1. 68g/ cm3或质量分数$85%。

5. 3乙醇(C2H5OH),体积分数95%或无水乙醇。

过氧化氢(HgJ ,质量分数30%。

氢氧化钠(NaOH)溶液［C (NaOH) =0. 5mol/L］

将2g氢氧化钠溶于100mL水中o

5.6 硝酸溶液［C(HN03)= 0.5mol/L］

取3mL硝酸(5.1),用水稀释至lOOmLo

5. 7氯离子标准溶液

准确称取0・3297g已在105°C-110°C烘2h的氯化钠，溶于少量水 中，然后移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液ImL含0. 2m

氯离子。

吸取上述溶液50. OOmL,注入250mL容量瓶中，用水稀释至标线,

摇匀。此溶液ImL含0. 04mg氯离子。

5.8硝酸汞标准滴定溶液［C (Hg(N03)2)=0. 001mol/L］

5. & 1 硝酸汞标准滴定溶液［C (Hg (N03) 2) =0. 001mol/L］的配制

称取0・34g硝酸汞［Hg (NO3) 2 - l/2H20］,溶于10mL硝酸(5.6)中,

移入1L容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。

......